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热分析仪器有哪些影响热分析测量的实验因素有哪些《资讯》

发布时间:2020-08-17 13:11:35 阅读: 来源:镜前灯厂家

2017-11-11 10:24:55来源: 贤集网

热分析术语量热学士广泛用于描述物质的性质与温度或时间关系的一类技术,是对各类物质在很宽的温度范围内进行定性、定量表征的极其有效的手段,现已被世界各国广大科技工作者用于诸多领域的基础与应用研究中。那么热分析仪器有哪些?影响热分析测量的实验因素有哪些?

热分析仪器有哪些?常用的有热重分析仪与差示扫描量热仪。下面介绍下这两者的结构组成与操作。

1、热重分析仪

现代的TG仪器结构较为复杂,除了基本的加热炉体与高精度天平外,还有电子控制部分、软件,以及一系列的辅助设备。如下图所示为Netzsch TG209F3的结构示意图:

图中可以看到保护气(protective gas)和吹扫气(purge gas),其中保护气通常使用惰性的N2,经天平室(Weighing chamber)、支架连接区而通入炉体,可以使天平处于稳定而干燥的工作环境,防止潮湿水气、热空气对流以及样品分解污染物对天平造成影响。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型(purge1,purge2),并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常见的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛,应用于常规应用;另一路连接空气,作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面,可以配备传统的转子流量计、电磁阀,也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计(MFC)。

气体出口(Gas outlet)位于仪器顶部,可以将载气与气态产物排放到大气中,也可使用加热的传输管线进一步连接FTIR、QMS、GC-MS等系统,将产物气体输送到这些仪器中进行成分检测。仪器的顶部装样结构与自然流畅的气路设计,使得载气流量小、产物气体浓度高、信号滞后小,非常有利于与这些系统相联用,进行逸出气体成分的有效分析。

仪器配备有恒温水浴(thermostatic control),将炉体与天平两个部分相隔离,可以有效防止当炉体处于高温时热量传导到天平模块。再加上由下而上持续吹扫的保护气体防止了热空气对流造成的热量传递,以及样品支架(sample holder)周围的防辐射片(radiation shields)隔离了高温环境下的热辐射因素,种种措施充分保证了高精度天平处于稳定的温度环境下,不受高温区的干扰,确保了热重信号的稳定性。

2、差示扫描量热仪

现代的DSC仪器结构较为复杂,除了基本的加热炉体与传感器外,还有电子控制部分、软件,以及一系列的辅助设备。如下图所示为Netzsch DSC204F1的结构示意图:

图中可以看到保护气(protective gas)和吹扫气(purge gas),其中保护气通常使用惰性的N2,在炉体外围通过,能够起到保护加热体、延长使用寿命,以及防止炉体外围在低温下结霜的作用。仪器允许同时连接两种不同的吹扫气类型,并根据需要在测量过程中自动切换或相互混合。常规的接法是其中一路连接N2作为惰性吹扫气氛,应用于常规应用;另一路连接空气或O2,作为氧化性气氛使用。在气体控制附件方面,可以配备传统的转子流量计、电磁阀,也可配备精度与自动化程度更高的质量流量计(MFC)。

仪器可以连接三种不同类型的冷却设备。一种是液氮系统LN2/GN2 cooling),一种是机械制冷(circulating cooling或intracooler),还有一种是压缩空气冷却(cooling air)。这三种冷却方式各有不同的特点和适合的应用场合。压缩空气较为简易,最低冷却温度为常温,适合于不需要低温应用的场合(如塑料、热固性树脂行业等),也常被用于作为测量结束后的自动冷却,使炉体冷却到常温,便于加入下一样品;液氮系统与机械制冷相比,液氮的优点在于冷却速度更快,能够冷到更低的温度(-180℃左右),缺点在于液氮本身为消耗品,用完后需要补充,存在耗材费用的因素;而机械制冷在冷却速率与极限温度方面逊于液氮,但后续基本无耗材因素,可以一直使用,这是其优点所在。

影响热分析测量的实验因素有哪些?

1、升温速率对热分析实验结果的影响

升温速率对热分析实验结果有明显的影响,总体来说,可概括为以下几点。

(1)对于以TG,DSC曲线表示的试样的某种反应,提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温,使得反应尚未来得及进行,便进入更高的温度,总成反应滞后(如上图)。

(2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行,即不仅使DSC曲线的峰温Tp升高,且峰幅度变窄,呈尖高峰(如上图)。

2、试样用量与粒度对热分析实验的影响

少量试样有利于气体产物的扩散和试样内部温度的均衡,减小温度梯度,降低试样温度与环境线性升温的偏差,这是由于试样的吸、放热效应而引起的。实验证明,峰面积尚与试样粒度有关,粒子越小,DSC曲线放热峰的面积越大。另外,堆砌松散的试样颗粒之间有空隙,使试样导热变差,而颗粒越小,越可堆得紧密,导热良好。不管试样的粒度如何,度企鹅密度不是很容易重复的,也会影响TG曲线形貌特征。

3、气氛对热分析实验结果的影响

对于形成气体产物的反应,如不将气体产物及时排除,或通过其他方式提高气氛中气体产物的分压,会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好,有利于向体系提供更充分的热量,提高分解反应的速率。氩、氮和氦这三种惰性气体导热率与温度的关系是依次递增的。

下图为白云石的分解测试。其分解过程包含如下两个步骤:

4、浮力,对流和湍流对TG曲线的影响

样品支架所处介质空间气相密度随温度的升高二降低,因而浮力减小,表现为表观增重。对试样容器来说,朝上流动的空气引起表观失重,二空气湍流引起增重,这与坩埚的尺寸和形状有关,可借助于试样容器上方的出气孔加以调整,但使TG曲线在整个温度范围内没有表观质量变化是比较困难的。

5、装样的紧密程度对实验结果的影响

试样在坩埚中装填的松紧程度会影响热分解气体产物向周围介质空气的扩散和试样与气氛的接触。如一水合草酸钙CaC2O4·H2O的第二步失去一氧化碳CO的反应:CaC2O4·H2O→CaCO3+CO↑

当介质为空气时,如装样较松散,有充分的氧化气氛,则DSC曲线呈放热效应(峰温511℃),是CO的氧化:2CO+O2→2CO2,如装样较实,处于缺氧状态,则DSC曲线呈吸热效应。见下图。

装样较疏松(1)和较实(2)

以上就是关于常用的热分析仪器与热分析测量影响因素的知识介绍,了解更多知识,阅读以下相关文章:

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